表1 粉煤灰的主要化学成分
Table 1 Main chemical components of fly ash
w/%SiO2Al2O3CaOMgOFe2O3K2ONa2OSO3TiO2P2O5Loss45.3321.974.361.437.523.153.542.602.180.714.57
相变蓄热具有蓄热密度大、蓄(放)热过程近似等温的特点，在热能利用方面优越性显著[1]。定形复合相变材料(form-stable phase change materials，FSPCM)由基体材料和相变介质复合而成，相变介质进行蓄(放)热，而基体材料具有保持相变材料在相变时形态固定的性能，并使材料的外形可塑，可拓宽其应用领域[2]。
蓄(放)热温度在500 ℃以上的FSPCM称为高温定形复合相变蓄热材料(以下简称高温FSPCM)，其中陶瓷基高温FSPCM结合了陶瓷材料良好的耐火性、热稳定性和机械抗震性能，且体积小，设计方便灵活[3-8]，在工业余热回收和太阳能热能发电等领域应用潜力巨大[9]。该类材料主要有无机盐/陶瓷基型[10-12]和金属/陶瓷基型两类，由多微孔陶瓷基体和无机盐或金属复合而成，由于金属/陶瓷基型导热性更好，对其研究日益活跃。焦勇等[13-14]采用混合烧结法分别制备了Al-Si/Al2O3高温FSPCM、Al/白泥+高铝矾土高温FSPCM，优化了成型压力和烧结温度等工艺参数。王建宏[15]制备了Al/粉煤灰基圆片状材料，相变潜热为35.65 J/g。朱桂花等[16]制备了直径为7.5 mm的Al/粉煤灰基球形材料，相变潜热为62.49 J/g。以上文献分析表明，陶瓷基高温FSPCM的相变潜热都远低于100 J/g，蓄热性能仍有待提升，且研究重点都聚焦在制备工艺的优化方面，并未从相变介质本身的特性出发探究该类材料相变潜热较低的问题。
在陶瓷材料生产中，粉体原料的颗粒粒径对陶瓷材料的性能有显著影响[17-18]。对于金属/陶瓷基型高温FSPCM，金属相变介质既要参与陶瓷基体的形成[16]，又要保留其原有性质而使材料具有相变蓄热能力，因此，相变介质的粒径很有可能对材料的蓄热性能产生影响。本实验采用混合烧结法制备Al-Si/粉煤灰基高温FSPCM，重点研究Al-Si合金粉粒径对材料相变潜热的影响规律，为进一步提升该类材料的蓄热性能提供新的思路和依据。
实验材料主要有粉煤灰(采自宁夏宁东热电厂)、Al-Si共晶合金粉(过200目筛，长沙天久金属材料有限公司生产)和氧化镁(天津市北联精细化学品开发有限公司生产)。实验仪器主要有扫描电子显微镜(SEM，德国卡尔·蔡司公司生产)、TA-Q20差式扫描量热仪(DSC，美国TA公司生产)、X射线衍射仪(XRD，日本理学公司生产)、MICROTRAC-X100激光粒度分析仪(美国麦奇克仪器有限公司生产)、箱式电炉(上海钜晶精密仪器制造有限公司生产)、SDNS200a标准振筛机(湖南三德科技股份有限公司生产)、YP3102型电子天平(上海光正医疗仪器有限公司生产)、KEQ-2L行星式球磨机(启东市宏春仪器设备厂生产)和JSP-5S手动数显压片机(上海精胜科学仪器有限公司生产)。
1.2.1 粒度分布测定及Al-Si合金粉的分级
采用激光粒度分析仪测定粉煤灰及Al-Si合金粉的粒度分布。在颗粒样品中加入蒸馏水超声约1 min后，开启湿法进样器，手动调节激光强度，先测量背景，待样品加入后仪器将自动分析粒度分布、最大粒径、最小粒径及平均粒径的频率分布[19-20]。
采用筛分法对Al-Si合金粉进行分级。取不少于50 g的Al-Si合金粉在标准振筛机上筛分15 min，分别称量各级标准筛筛上和筛下颗粒的质量，计算各粒径级别颗粒的质量分数。
1.2.2 复合相变材料的制备
采用混合烧结法制备复合相变材料。将Al-Si合金粉、粉煤灰、氧化镁(烧结助剂)3种粉料按照58∶37∶5的质量比放入球磨罐，磨介为氧化锆陶瓷球，球磨干混30 min后取出，加入PVA黏结剂在研钵中混匀，用直径为12.7 mm的圆柱形模具干压成形，获得厚度约为2.6 mm的圆片状素坯。素坯于150 ℃干燥2 h，放入程序控温烧结炉中进行无压烧结后得到复合相变材料，烧结最高温度为1 000 ℃[16]。
1.2.3 性能测试
分别测量素坯及复合相变材料的质量、直径和厚度，计算体积密度(以下简称密度)和增重率。采用差式扫描量热仪测试材料的相变潜热，测试条件为：氮气保护，升温速度10 ℃/min。通过XRD对样品进行物相分析，扫描角度范围为10°～80°，电压为40 kV，电流为40 mA。利用SEM观察样品的微观形貌。
2.1.1 粉煤灰
粉煤灰在110 ℃下烘干2 h后过200目标准筛，取筛下试样由北方民族大学分析测试中心测定其化学组成(见表1)，粒度分布和SEM照片分别见图1和图2，XRD谱见图3。
表1 粉煤灰的主要化学成分
Table 1 Main chemical components of fly ash
w/%SiO2Al2O3CaOMgOFe2O3K2ONa2OSO3TiO2P2O5Loss45.3321.974.361.437.523.153.542.602.180.714.57
图1 粉煤灰的激光粒度分布(d50=18.03 μm)
Fig.1 Particle size distribution of fly ash(d50=18.03 μm)
图2 粉煤灰的SEM照片
Fig.2 SEM photo of fly ash
图1显示粉煤灰粒度呈非对称正态分布，最大质量分数的粒度集中在20 μm～30 μm，边界粒径(d10，d90)为(3.740 μm，47.27 μm)，中值粒径d50为18.03 μm，说明粒径小于20 μm的颗粒质量分数较高。由图2可以看出，粉煤灰颗粒形态多样，最大粒径超过了50 μm，极细颗粒有团聚现象。XRD测试结果表明，粉煤灰中的主要物相为α-石英，并含有少量Fe2O3及CaSO4，在20°～30°出现宽大衍射特征峰，指示存在非晶态玻璃相。
图3 粉煤灰的XRD谱
Fig.3 XRD spectrum of fly ash
2.1.2 Al-Si合金粉
采用市售Al-Si共晶合金粉(200目筛下产品)为相变介质，对其粒度分布、微观形态、DSC曲线及XRD谱进行分析测试，结果分别见图4～图7。
图4 Al-Si合金粉的激光粒度分布(d50=23.84 μm)
Fig.4 Particle size distribution of Al-Si alloy powder(d50=23.84 μm)
图5 Al-Si合金粉的SEM照片
Fig.5 SEM photo of Al-Si alloy powder
图6 Al-Si合金粉的DSC曲线
Fig.6 DSC curve of Al-Si alloy powder
图7 Al-Si合金粉的XRD谱
Fig.7 XRD spectrum of Al-Si alloy powder
图4表明：Al-Si合金粉粒度呈正态分布，最大质量分数的粒度集中在25 μm附近，边界粒径(d10，d90)为(12.99 μm，42.85 μm)，中值粒径d50为23.84 μm，说明合金粉粒度分布均匀。图5显示，Al-Si合金粉中多数颗粒呈近球形，有部分椭球状颗粒的粒径超过50 μm。纯Al-Si共晶合金的理论相变潜热为500.0 J/g[21]，而市售产品的相变潜热为416.6 J/g(图6)，分析认为是Al-Si合金粉表面被空气氧化所致，但XRD谱中只出现了Al和Si两种物相，可以推断合金粉表面形成的氧化产物为非晶态氧化物。
2.2.1 Al-Si合金粉的分级
本实验所用的市售Al-Si共晶合金粉为200目筛下产品(d≤74 μm)，需要用200目以上的标准筛进行分级。根据该合金粉的粒度分布情况(图4)，选用360目(40 μm)、500目(30 μm)、600目(25 μm)和700目(20 μm)等4个标准筛将合金粉筛分为5个粒径级别，即40 μm≤d≤74 μm，30 μm≤d≤40 μm，25 μm≤d≤30 μm，20 μm≤d≤25 μm和d≤20 μm，各粒径级别颗粒的质量分数见表2。由表2可知，Al-Si合金粉的粒径主要集中在25 μm～40 μm之间，总质量分数为68.61%。25 μm≤d≤30 μm颗粒的质量分数最高，为39.92%，d≤20 μm颗粒的质量分数最低，仅为1.59%。
表2 Al-Si合金粉中不同粒径颗粒的含量
Table 2 Content of different particle size in Al-Si alloy powder
w/%40 μm≤d≤74 μm30 μm≤d≤40 μm25 μm≤d≤30 μm20 μm≤d≤25 μmd≤20 μm16.5828.6939.9213.221.59
2.2.2 不同粒径Al-Si合金粉的性能分析
对分级后不同粒径的Al-Si合金粉进行DSC分析，并与未筛分的原始合金粉进行比较，结果见表3，XRD谱见图8。
表3 不同粒径Al-Si合金粉的相变潜热及相变温度峰值
Table 3 Latent heat and peak value of phase change temperature of Al-Si alloy powder with different particle sizes
Particle size/μmLatent heat of phase change/(J·g-1)Phase change tem-perature peak /℃d≤74(unscreened)416.60579.5640≤d≤74415.70579.4030≤d≤40414.30578.6225≤d≤30416.58579.0920≤d≤25412.70578.46d≤20414.60579.37
图8 不同粒径Al-Si合金粉的XRD谱
Fig.8 XRD spectrum of Al-Si alloy powder with different particle sizes
a—40 μm≤d≤74 μm；b—d≤20 μm ○—Al；△—Si
DSC分析结果及XRD分析图谱(图7和图8)表明：未筛分的Al-Si合金粉及不同粒径Al-Si合金粉的相变潜热在412.70 J/g～416.60 J/g之间，相变温度峰值在578.46 ℃～579.56 ℃范围内仅有微小波动。不同粒径Al-Si合金粉的XRD谱也完全一致，即Al-Si合金粉自身的性质与其粒径无关。
按照1.2.2所述方法，用未筛分的和不同粒径的Al-Si合金粉作为相变介质、粉煤灰为基体材料制备复合相变材料，其性能及XRD和SEM分析结果分别见表4、图9和图10。
表4 Al-Si合金粉粒径对复合相变材料性能的影响
Table 4 Effects of particle sizes of Al-Si alloy powder on properties of composite phase change material
Particle size/μmLatent heat of phase change/(J·g-1)Phase change temperature peak /℃Density/(g·cm-3)Weight gain rate/%d≤74(unscreened)44.30577.411.4222.7340≤d≤74154.20578.701.2715.2830≤d≤4065.00577.921.3920.4025≤d≤3030.10577.031.4625.5820≤d≤2533.10576.901.4827.79d≤2022.40577.311.5033.33
由表4可以看出，用不同粒径Al-Si共晶合金粉(以下简称合金粉)所制备的复合相变材料(以下简称材料)在性能上存在差异性，合金粉粒径越小，材料的增重率及密度越大、相变潜热越低。仅用40 μm≤d≤74 μm合金粉制备的材料相变潜热约高达150 J/g，增重率最低，密度最小.当合金粉粒径小于40 μm，或者小于40 μm的颗粒(如未筛分的原始合金粉)含量较低时，材料的增重率及密度相对较大，相变潜热则远低于100 J/g。材料的XRD分析结果(图9)支持了以上规律，随着合金粉粒径减小，材料中Al的衍射峰强度明显减弱，Al2O3和Si的衍射峰强度显著增加。可以推断，烧结使合金粉中的部分Al被空气氧化生成Al2O3，一方面引起坯体增重，另一方面造成Si析出而破坏了合金粉的原有性能，使材料的相变潜热降低。随着合金粉粒径的减小，比表面积增大，Al的氧化程度加剧，材料的增重率及Al2O3和Si的量随之增加，相变潜热则随之减小。值得注意的是在图9b和图9c中，Si的衍射峰强度与Al2O3的衍射峰强度都大幅度超越Al的衍射峰强度，说明当合金粉中小于40 μm的颗粒质量分数较高时，烧结使Al大量消耗的同时，Al2O3和Si大量出现。Al-Si共晶合金粉中Si的摩尔分数为12%[22]，如果烧结过程中Al仅发生氧化反应4Al+3O2=2Al2O3，Al被氧化而使Si析出的量必然远少于Al2O3，Si的衍射峰强度与Al2O3的衍射峰强度应该有较大差距。因此，Si与Al2O3同时大量存在的原因可能是：烧结过程中，一方面Al被氧化，另一方面Al与粉煤灰中的SiO2在高温下发生了反应4Al+3SiO2=2Al2O3+3Si，从而导致Si的异常增加，该反应也同时造成Al减少、Al2O3增加及相变潜热降低。
图9 复合相变材料的XRD谱
Fig.9 XRD spectra of composite phase change material
a—40 μm≤d≤74 μm；b—Primeval particles；c—d≤20 μm □—Al2O3；○—Al；△—Si
图10 复合相变材料的SEM照片
Fig.10 SEM photos of composite phase change material
a—40 μm≤d≤74 μm；b—Primeval particles；c—d≤20 μm
图10a显示，用d≥40 μm合金粉制备的材料中孔隙率较高，并且合金粉颗粒破裂后形成较多尺寸接近40 μm的空穴，所以材料密度相对最低(1.27 g/cm3)，而该材料相变潜热高(154.20 J/g)、增重率低(15.28%)的现象表明有较多的合金粉保留了原有性能。分析认为，当合金粉粒径(d≥40 μm)远大于基体原料粉煤灰的粒径(d50=18.03 μm)时，在压制素坯的过程中，因粉煤灰流动性较差而难以有效充满合金粉的颗粒间隙，造成的影响是：合金粉与粉煤灰颗粒之间接触不够紧、烧结驱动力不足、合金粉中的Al与基体中SiO2之间的反应受限，以至于烧结后材料密度不高，但同时更多的合金粉保留原有性能，材料的相变潜热较大。图10c表明，用d≤20 μm合金粉制备的材料中孔隙及空穴明显减少，密度最大(1.50 g/cm3)，增重率最高(33.33%)，相变潜热最低(22.40 J/g)。分析认为，当合金粉与粉煤灰粒径接近且粒径小于40 μm时，易形成致密度更高的素坯，颗粒之间接触紧密，加之合金粉比表面积大、表面能高，均导致较大的烧结驱动力，合金粉中的Al更易氧化，与SiO2之间的反应更充分，从而造成增重率和密度大而相变潜热却很低的现象。可以推测，当合金粉的粒径介于20 μm～40 μm之间时，材料的相关性能则介于d≥40 μm合金粉制备的材料的性能与d≤20 μm合金粉制备的材料的性能之间，实验结果(表4)印证了这一推测。综上所述，合金粉的粒径对其化学活泼性及与基体原料之间的相互作用产生了制约效应，使材料的相变潜热与密度之间表现出矛盾关系，即材料的蓄热性能与力学性能此消彼长。
定型复合相变材料不仅要具有较强的蓄热性能(相变潜热较高)，从实际应用的角度考虑还应具备一定的力学强度(致密度较高)。由于原始合金粉中d≥40 μm的颗粒仅占16.58%，其余的83.42%的颗粒粒径都小于40 μm，所以用原始合金粉制备的材料密度相对较高(1.42 g/cm3)，但相变潜热偏低(44.30 J/g)。如果增加合金粉中d≥40 μm颗粒的质量分数并适当配级，则有可能在材料的相变潜热与密度之间寻求适当平衡，获得具有较好综合性能的复合相变材料。
将筛分后40 μm≤d≤74 μm的合金粉与未筛分的原始合金粉分别按2∶1，1∶1，1∶2，1∶3，1∶4，1∶5，1∶6的质量比混合，再与粉煤灰制备材料，其性能见表5，质量比为2∶1，1∶2，1∶6时材料的SEM照片和XRD谱分别见图11和图12。
表5 不同粒径合金粉的配比对复合相变材料性能的影响
Table 5 Effect of different particle size ratio of alloy powder on properties of composite phase change material
Mass ratio∗w(40 μm≤d≤74 μm particles)/%Latent heat of phase change/(J·g-1)Density/(g·cm-3)Weight gain/%1∶0100154.21.2715.282∶172141.51.2815.901∶158105.31.2918.181∶24494.91.3720.451∶33891.21.3620.451∶43384.11.3720.451∶53080.31.3722.731∶62947.41.4122.730∶11744.31.4222.73
* The ratio of the particle (40 μm≤d≤74 μm) mass to unscreened particle mass.
图11 不同粒径合金粉不同配比时复合相变材料的SEM照片
Fig.11 SEM photos of composite phase change materials with different particle size ratio of alloy powder
a—2∶1；b—1∶2；c—1∶6
由表5可知，随着合金粉中40 μm≤d≤74 μm颗粒质量分数的增加，材料的相变潜热增大，密度及增重率减小；当质量分数超过58%时，材料的相变潜热高于100 J/g，增重率低于20%，密度低于1.30 g/cm3，说明大粒径合金粉具有更强的抗氧化能力，但也是造成材料密度低的重要因素；当质量分数低于30%时，材料的相变潜热低于50 J/g，密度高于1.40 g/cm3，增重率达到同系列最大值，与采用原始合金粉制备的复合材料性能基本一致；当质量分数介于30%～44%时，材料的相变潜热、密度、增重率相对稳定，相变潜热高于80 J/g且密度不低于1.35 g/cm3，材料的综合性能较好。当合金粉中40 μm≤d≤74 μm颗粒的质量分数为44%时，材料的相变潜热为94.9 J/g，密度为1.37 g/cm3，与用原始合金粉制备的材料(相变潜热为44.3 J/g、密度为1.42 g/cm3)相比，相变潜热增加了114%，密度仅降低了3.5%，材料的综合性能得以改善，尤其是蓄热性能大幅度提升。
由图11可以看出，在未筛分的原始合金粉中加入不同质量比的40 μm≤d≤74 μm合金粉颗粒后，所制备的材料仍存在孔隙及空穴，但与仅用40 μm≤d≤74 μm合金粉制备的材料相比(图10a)，致密度都有所提高。图12表明，随着合金粉中40 μm≤d≤74 μm颗粒质量分数的减少，即d≤40 μm颗粒质量分数的增加，也出现了Al2O3和Si衍射峰强度增强而Al衍射峰强度减弱的情况。
图12 不同粒径合金粉不同配比时复合相变材料的XRD谱
Fig.12 XRD spectra of composite phase change materials with different particle size ratio of alloy powder
a—2∶1；b—1∶2；c—1∶6 □—Al2O3；○—Al；△—Si
1) 烧结过程中，Al-Si合金粉中的Al被空气氧化的同时，还与粉煤灰中的SiO2发生了反应：4Al+3SiO2=2Al2O3+3Si。Al的消耗使Al-Si合金粉中的Si析出，破坏了部分合金粉的原有性质，导致材料的相变潜热降低。
2) 合金粉粒径越小，性质越活泼，自身的氧化及与基体之间的反应程度越高，所制备的材料更为致密但相变潜热偏低。合金粉粒径越大，性质越稳定，烧结过程中可更多地保留其原有性能，但在材料中易形成孔隙及空穴，导致材料的相变潜热虽高但密度偏低。
3) 用不同粒径合金粉制备的材料，其相变潜热与密度此消彼涨。通过调整原始合金粉中大粒径(40 μm≤d≤74 μm)颗粒的质量分数，可寻求相变潜热与密度之间的适度平衡。当合金粉中40 μm≤d≤74 μm颗粒的质量分数调整到44%时，材料的相变潜热为94.9 J/g，密度为1.37 g/cm3，与用原始合金粉制备的材料相比，相变潜热增加了114%，而密度仅降低了3.5%，复合材料的综合性能得以改善，尤其是蓄热性能大幅度提升。
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